（1）原料配比及要求：硫磺2份，石灰1份，水10~15份。硫磺纯度要高，粉要细；石灰要选择色白、质轻成块的新鲜石灰，含杂质多、已风化的消石灰不能用。
（2）熬制：将上述原料按配比加水调制均匀，放入铁锅内，标定水位高度后点火加温熬煮。在熬煮过程中要不断搅拌，随时用开水补足蒸发掉的水分。大约煮30~45分钟，药液由淡黄色变成暗红色或深褐色时，即可熄火。
待药液冷却后用粗纱布过滤，即成澄清的红棕色原液，并以陶瓷小口坛盛装备用。熬制成的石硫合剂，其有效成分多硫化钙的含量与其密度成正比例，所以一般可以用波美比重表来测量其浓度，表示其质量。在正常的情况下，波美度数越高，该石硫合剂的质量越好。
但有时波美比重表不能测出多硫化钙的真实含量，这是由于该产品的制时间过长，或原料配比不当，使药液生成无杀菌杀虫效力的一硫化钙和二硫化钙“冒充”多硫化钙，致使比重增加速度，波美度数增加。
因此，在用波美比重表测量石硫合剂时，还要观察其原液的颜色，质量好的呈红棕色或酱油色、琥珀色，熬煮过头质量差的呈灰绿色。当然现在也可购买石硫合剂晶体。
